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https://rinacional.tecnm.mx/jspui/handle/TecNM/5776| Title: | SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE CATALIZADORES NiMo/Zr-SBA-15: EFECTO DE LA RELACIÓN Zr/Si SOBRE LAS PROPIEDADES DEL SBA-15 |
| Authors: | BALBOA PALOMINO, ARMANDO |
| Issue Date: | 2018-06-01 |
| Publisher: | Tecnológico Nacional de México |
| metadata.dc.publisher.tecnm: | Instituto Tecnológico de Ciudad Madero |
| Description: | En este trabajo se prepararon catalizadores NiMo soportados en SBA-15 modificada con Zr con relaciones molares de Zr/Si = 0.03 y Zr/Si = 0.06 los cuales se sintetizaron a través del método hidrotermico, con la finalidad de mejorar las propiedades fisicoquímicas del catalizador. La impregnación de las fases activas se realizó por el método de humedad incipiente a un pH = 7, manteniendo una concentración de 3 % en peso de NiO y 12 % en peso de MoO3 en todos los catalizadores. Así mismo se utilizó una relación atómica de promotor/promotor + metal de 0.3. En la impregnación se utilizó un agente quelante, el ácido etilendiamino tetraacético (EDTA) manteniendo una relación molar de 1:1 con respecto al promotor. Se preparó también una serie de catalizadores soportados en SBA-15 iguales a los modificados con Zr para utilizarse como referencia. La caracterización de los soportes preparados fue realizada mediante las siguientes técnicas: Análisis térmicos (DTA) y (TGA), Espectroscopía infrarroja de adsorción de piridina, Fisisorción de N2, Difracción de rayos X (DRX), Espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) y Microscopía electrónica de barrido (SEM). La caracterización de los catalizadores fue llevada a cabo por las siguientes técnicas: Fisisorción de N2, Difracción de rayos X (DRX), Espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier (FTIR), Absorción atómica (AA) y Espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS). Los resultados de los análisis de los soportes mostraron lo siguiente: en el análisis térmico se obtuvo que al adicionar Zr se obtiene un soporte con mejor estabilidad térmica gracias a las propiedades refractarias del Zr, así como la corroboración de una buena temperatura de calcinación utilizada ya que no se mostró afectación negativa en los materiales. Los difractogramas de los soportes mostraron los picos característicos de difracción del material SBA-15, los cuales son (1 0 0), (1 1 0) y (2 0 0) por lo que se corroboró que la adición de Zr en la matriz no afecta al soporte SBA-15. En el cálculo de espesor de pared se observa una disminución del espesor conforme aumenta la cantidad de Zr añadido en el material, aunque esta disminución es pequeña y no se considera de gran relevancia. En la técnica de fisisorción de nitrógeno, se obtuvo una alta área específica para el material de referencia SBA-15 puro (925 m2) mientras que al ir añadiendo Zr el valor de área específica disminuía. En los espectros de FTIR se observaron las bandas características de los enlaces Si-O, Si-O-Si y Si-O-Zr, lo cual indicaría que el Zr forma parte de la matriz del soporte. En el análisis de adsorción de piridina se obtuvo una mejoría en la cantidad de sitios ácidos (Brönsted y Lewis) conforme aumentaba la cantidad de Zr en el soporte. Las micrografías SEM realizadas a los soportes mostraron una morfología de cuerdas bien definidas, resultado característico del SBA-15, la adición de Zr en los soportes provocó que las cuerdas del SBA-15 disminuyeran su longitud, lo cual favorecería a la difusiónmolecular durante una reacción. Los resultados de las técnicas de caracterización de los catalizadores muestran que la utilización del EDTA durante la impregnación de las fases activas, conlleva a una menor disminución del área específica así como a la obtención de diámetros de poro ligeramente menores, comparados con los materiales que no utilizaron EDTA en su preparación como se ha visto en previos trabajos, ya que al utilizar EDTA favorece a una mejor dispersión de las fases activas en el soporte. Los difractogramas de todos los catalizadores mostraron las señales características del material de referencia de simetría p6mm de una estructura hexagonal con poros ordenados. En cuanto al espesor de pared no se encontró alguna correlación significativa en los resultados obtenidos. Los espectros FTIR mostraron las señales características obtenidas anteriormente en los soportes por lo que no se atribuye ninguna afectación negativa durante la impregnación. Los resultados de absorción atómica muestran una ligera disminución en la cantidad de metal real comparada con la teórica, aun así, la relación molar se mantuvo muy cercana a lo esperado por lo que los resultados son favorables. Por último los resultados de XPS nos indican la presencia de SiO2, Zr elemental y ZrO2, Ni+2 (Ni(OH)2) y Mo+6 (MoO3). Los catalizadores soportados en el material con 6 % de Zr fueron los que obtuvieron resultados más significativos (acidez, propiedades texturales, relación molar de metales impregnados) por lo que se espera que su desempeño en la reacción de hidrodesulfuración sea favorable. |
| metadata.dc.type: | info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Appears in Collections: | Maestría en Ciencias en Ingeniería Química |
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| SINTESIS Y CARACTERIZACION DE CATALIZADORES NiMo-Zr-SBA-15. EFECTO DE LA RELACION Zr-Si SOBRE LAS PROPIEDADES DEL SBA-15.pdf | TESIS | 1.93 MB | Adobe PDF | View/Open |
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