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Title:	ESTUDIO DE CATALIZADORES NiMoW/Zr-SBA-15 PARA SER APLICADOS A HIDRODESULFURACIÓN
Authors:	Garcia Ramos, Diego Alejandro.
Issue Date:	2021-05-01
Publisher:	Tecnológico Nacional de México
metadata.dc.publisher.tecnm:	Instituto Tecnológico de Ciudad Madero
Description:	Una serie de catalizadores de NiMoW/Zr-SBA-15 se prepararon utilizando el método sol-gel mediante la inserción de circonio (Zr) vía directa (in-situ) variando la relación molar teórica Zr/Si= 0.02, 0.03, 0.04, 0.06, 0.07 y 0.09. Para promover la simetría octaédrica de estos materiales, la impregnación de la solución de Ni/(Ni+Mo+W) =0.3 se llevó a cabo a pH neutro a través del método de impregnación por humedad incipiente consecutivo de las sales de nitrato de níquel hexahidratado, heptamolibdato de amonio y metatungstato de amonio empleando ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) como agente quelante en relación molar teórica Ni: EDTA=1:1. La caracterización de los materiales se llevó a cabo mediante las siguientes técnicas: Difracción de Rayos X (XRD) a ángulo bajo y amplio, Fisisorción de Nitrógeno (BET), Parámetro de Espesor de Pared (δ), Análisis Termogravimétrico – Termogravimetría Derivativa (TGA-DTG), Espectroscopia de Infrarrojo por Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de Infrarrojo por Transformada de Fourier de Piridina Adsorbida (FTIR-Pyr), Espectroscopia de Energía Dispersiva de Rayos X (EDS), Microscopia Electrónica de Barrido (SEM), Microscopia Electrónica de Transmisión (TEM), Absorción Atómica (AA), Espectroscopia de Fotoelectrones Emitidos por Rayos X (XPS), Espectroscopia de Reflectancia Difusa en la región Ultravioleta - Visible (DRS UV-Vis) y Espectroscopia Raman. El soporte ZS09 permite inferir que sea inadecuado para llevar a cabo Procesos de HDS debido a su incongruencia en las propiedades estructurales, texturales y morfología. El incremento en la relación molar teórica Zr/Si es proporcional al incremento en la distancia interplanar e inversamente proporcional a la disminución de las propiedades texturales. Las isotermas de adsorción de tipo IV junto a una histéresis de tipo H1 se ilustraron para todos los catalizadores NiMoW con y sin agente quelante. El efecto de la adición de EDTA a pH neutro en catalizadores NiMo/ZS06, NiMo/ZS07 y NiMoW/ZS07 se mostró significativo en vista del aumento de alrededor 27% en el valor del área específica respecto a los catalizadores NiMo/ZS06, NiMo/ZS07 y NiMoW/ZS07 sin aditivo aunado a la reducibilidad de las especies de níquel y molibdeno. En el soporte ZS06 se mostró una considerable acidez de tipo Lewis (617 μmol pyr/g) con respecto al SBA-15 (1 μmol pyr/g) hasta 400 °C, por el cual, la relación molar teórica Zr/Si= 0.06, por tanto, se contempla de relevancia ya que la acidez de Lewis en soportes de HDS mejora considerablemente la acidez superficial de los catalizadores. Asimismo, un mayor contenido de circonio aumenta el número de sitios protónicos de los catalizadores, lo que, a su vez, mejora el comportamiento de sitios ácidos tipo Brönsted de su superficie e induce la formación de más sitios de superficie ácidos. Los catalizadores bimetálicos y trimetálicos fueron caracterizados en cada etapa de preparación (secado y calcinación). Los resultados mostraron que la adición de EDTA influye en la naturaleza de las especies formadas de Ni, Mo y W. La relación atómica teórica Ni / (Ni+Mo+W) = 0.3 se cumplió para todos los catalizadores excepto en los catalizadores NiMoW/ZS09 vinculado al reacomodo mayoritario de las especies de NiMoW dentro de los mesoporos relativo a la disminución insignificante del área y volumen microporoso. En el caso de los catalizadores bimetálico NiW y trimetálico NiMoW soportados sobre ZS07, el EDTA resulta en una buena dispersión de las especies de Ni2+ y W con simetría octaédrica y en consecuencia una mejor deposición de las especies W12O40 8- en el estado óxido. Finalmente, la influencia de EDTA a pH neutro promueve a una baja interacción entre Ni2+ - soporte, por ende, se sugiere que presente una considerable dispersión de fase activa sobre el soporte y alcance una significativa actividad catalítica enfocado a Procesos de HDS. Sin embargo, la formación de las especies de MoO3 y WO3 se mostró en los catalizadores trimetálicos NiMoW.
metadata.dc.type:	info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
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