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https://rinacional.tecnm.mx/jspui/handle/TecNM/5052
Título: | SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE CATALIZADORES NiMo/CeO2-Al2O3 EDTA PREPARADOS POR EL MÉTODO SOL-GEL: EFECTO DEL CeO2 SOBRE LAS PROPIEDADES DE Al2O3 |
Autor: | Soriano Mar, Nadia Dinhora de Jesus. |
Data: | 2021-06-01 |
Editora: | Tecnológico Nacional de México |
metadata.dc.publisher.tecnm: | Instituto Tecnológico de Ciudad Madero |
Descrição: | En este trabajo se elaboraron mediante el método sol-gel catalizadores monometálicos (Ni o Mo) y catalizadores bimetálicos (NiMo) soportados en γ-Al2O3 y CeO2-Al2O3. Para la obtención del soporte CeO2-Al2O3 se llevó a cabo la impregnación de la solución de Nitrato de cerio considerando 1% en peso CeO2. El método de humedad incipiente fue empleado para realizar la impregnación de las fases activas manteniendo un pH=7 con concentraciones de 3 % en peso de NiO y 12 % en peso de MoO3 en todos los catalizadores. La relación atómica empleada de Ni/Ni+Mo fue de 0.3. Además, el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) fue utilizado como agente quelante manteniendo una relación molar Ni:EDTA = 1:1. Los soportes preparados fueron caracterizados mediante las siguientes técnicas: Análisis térmicos TGA y DTA, Difracción de rayos X (DRX), Fisisorción de Nitrógeno (BET), Espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) y Espectroscopía de Reflectancia Difusa Uv-Vis (ERD Uv-Vis). La caracterización de los catalizadores fue llevada a cabo haciendo uso de técnicas de: Difracción de rayos X (DRX), Espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) y Espectroscopía de Reflectancia Difusa Uv-Vis (ERD Uv-Vis). En los soportes, los análisis térmicos TGA y DTA demostraron que las temperaturas utilizadas durante el proceso de calcinación de estos materiales no afectan en la formación de la fase γ-Al2O3. Lo mismo sucede con la adición del nitrato de cerio para la formación del óxido mixto CeO2-Al2O3. Los soportes mantienen su estructura molecular estable durante su calcinación. En el análisis de Difracción de rayos X se exhibieron picos característicos de los planos d[222], d[400] y d[440] a 39°, 47º y 67º respectivamente, en escala 2θ, correspondiente a la estructura cúbica centrada en caras de la γ-Al2O3. También se observaron picos característicos de los planos d[111], d[220] a 28.6° y 47.5° respectivamente, en escala 2θ, correspondiente a la estructura cúbica de tipo fluorita del CeO2. En la técnica xi de fisisorción de N2 se obtuvo un área superficial de 294 m2 /g para el soporte γ-Al2O3. En el análisis FTIR se corroboró la presencia de la γ-Al2O3 y CeO2 en los materiales en estudio debido a que se obtuvieron bandas características de Al-OH, Al-O y Ce-O-Al, Ce-O respectivamente. En el análisis de Espectroscopía de Reflectancia Difusa Uv-Vis, el material γ-Al2O3 no muestra formaciones de bandas ya que en la región de 200-2200 nm del espectro, la alúmina no da lugar a ninguna absorción. El CeO-Al2O3 presentó una banda intensa a 302 nm debida a transiciones asignadas a especies de cerio. En el análisis de Difracción de rayos X, los catalizadores mostraron picos característicos en los planos d[111] y d[200] a 37° y 43° respectivamente, asociados al NiO con estructura centrada en cara. Así mismo, se apreciaron picos de los planos d[110] y d[021] a 23° y 27.5° respectivamente, en escala 2θ, correspondiente a la fase ortorrómbica de MoO3. En el análisis FTIR se observaron bandas provocadas por vibraciones de tensión y flexión del grupo Al-OH. También se apreciaron bandas de grupos AlO6, AlO4, Ce-O, Ce-O-Al, asociadas a la presencia de la alúmina y del óxido de cerio en los materiales. En el análisis de Espectroscopía de Reflectancia Difusa Uv-Vis, para los catalizadores soportados en γ Al2O3, se observó la presencia de las especies de óxidos de níquel y óxidos de molibdeno con simetría tetraédrica (Td) y octaédrica (Oh). En el caso de los catalizadores soportados en CeO2-Al2O3, se encontraron especies de óxidos de níquel con simetría octaédrica (Oh) y especies de óxidos de molibdeno con simetría tetraédrica (Td) |
metadata.dc.type: | info:eu-repo/semantics/masterThesis |
Aparece nas colecções: | Maestría en Ciencias en Ingeniería Química |
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