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https://rinacional.tecnm.mx/jspui/handle/TecNM/3225| Title: | SÍNTESIS, CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL Y MORFOLÓGICA DE SILICATOS DE CIRCONIO Y HAFNIO |
| Authors: | Esteban Benito, Heriberto |
| Issue Date: | 2016-12-01 |
| Publisher: | Tecnológico Nacional de México |
| metadata.dc.publisher.tecnm: | Instituto Tecnológico de Ciudad Madero |
| Description: | El Ûxido de silicio se sintetizÛ por el mÈtodo no hidrotÈrmico, el cual permitiÛ obtener un material mesoporoso en 6 h de sÌntesis, mientras que, los mÈtodos tradicionales tardan alrededor de 24 h. Este Ûxido de silicio fue modificado en la etapa de sÌntesis con 3.6% y 5% mol de metales de transiciÛn (Zr y Hf). Seguido de una impregnaciÛn con 12% en peso de iones sulfatos en dos etapas diferentes: en fase precursor y despuÈs de calcinar a 600°C los materiales mesoestructurados. El cambio estructural, textural, morfolÛgico y quÌmico superficial del Ûxido de silicio (SiO2) cuando se modificÛ con Ûxido de circonio (ZrO2) y/o Ûxido de hafnio (HfO2) fue observado por las siguientes tÈcnicas de caracterizaciones: an·lisis termogravimÈtrico, difracciÛn de rayos X, adsorciÛn de nitrÛgeno, microscopÌa electrÛnica de barrido, microscopia electrÛnica de transmisiÛn, espectroscopÌa FTIR, titulaciÛn con n-butilamina, espectroscopÌa FTIR-piridina, deshidrataciÛn de alcoholes. Los materiales sintetizados por el mÈtodo no hidrotÈrmico desarrollaron ·reas especÌficas por arriba de los 700 m2 /g con di·metros de poros de alrededor de 20 Å. Estas caracterÌsticas texturales determinadas por el mÈtodo BET y BJH son muy similares a lo reportado para un silicato del tipo MCM-41. Sin embargo, por difracciÛn de rayos X a bajos ·ngulos las seÒales en el plano de difracciÛn (1 1 0) y (2 0 0) del silicato puro (SM), no corresponden a la MCM-41, siendo entonces un material hÌbrido perteneciente a la familia de los silicatos M41S. En este trabajo tambiÈn se abordÛ la actividad catalÌtica del Ûxido de silicio (SiO2) modificado con ZrO2 y HfO2 para la deshidrataciÛn de etanol y metanol, pero para llevar a cabo las reacciones de deshidrataciÛn de los alcoholes primero se determinÛ la fuerza ·cida promovida por ZrO2 y HfO2 sobre la mesoporosidad del SiO2. La tÈcnica de titulaciÛn potenciomÈtrica con n-butilamina mostro que el SM al igual que la MCMís y SBAís carecen de sitios ·cidos identificado con un valor de -42 mV como M·xima Fuerza £cida (M.F.A). Sin embargo, usar ZrO2 como agente dopante la M.F.A incrementÛ a 115 mV, mientras que con el HfO2 el incremento de la acidez fue de 321 mV y a mayor carga del agente dopante tambiÈn la acidez incrementa. El mÈtodo y fase donde se hizo la sulfataciÛn de los compÛsitos son un factor importante para el desarrollo de catalizadores con acidez elevada. Los silicatos modificados con Ûxidos met·licos e iones sulfatos desarrollaron acidez de tipo Lewis y Brˆnsted, los cuales fueron los responsables de llevar a cabo la descomposiciÛn de los alcoholes vÌa deshidrataciÛn, a excepciÛn del catalizador SM que no mostro actividad catalÌtica. La eficiencia de los catalizadores en la deshidrataciÛn de etanol fuero de acuerdo al siguiente orden 12SHfSM-2 > 12SZSM-2 > 5ZSM > 12SZSM > ZSM > HfSM y el producto de reacciÛn fue el etileno, el cual se usa como materia prima para sintetizar una gran variedad de compuestos de importancia para la industria quÌmica. En la descomposiciÛn de metanol sÛlo se usaron los catalizadores 12SHfSM-2 y 12SZSM-2 ya que fueron los materiales que mostraron mayor actividad en la deshidrataciÛn de etanol. Con el catalizador 12SHfSM-2 se obtuvo una conversiÛn del 70% del metanol y 95% de selectividad a dimetil Èter, el cual es usado como materia prima para la obtenciÛn de acetato de metilo, sulfato de metilo, compuestos arom·ticos (BTX) y olefinas ligeras, algunos autores reportan que el dimetil Èter podrÌa ser usado como combustible debido que tiene un n˙mero de cetano similar al del diÈsel derivado de los hidrocarburos. Los catalizadores probados en reacciÛn de deshidrataciÛn de alcoholes se mantuvieron estables y no presentaron desactivaciÛn aparente durante el tiempo que duro la reacciÛn. |
| metadata.dc.type: | info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Appears in Collections: | Doctorado en Ciencias en Materiales |
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